[设为首页] [加入收藏]
118kj开奖现场开奖记录,香港赛马会最新开奖记录,一品堂图库开奖结果,www.433444b.com,www.988301.com
网站首页 118kj开奖现场开奖记录 香港赛马会最新开奖记录 一品堂图库开奖结果 www.433444b.com www.988301.com
您的当前位置:主页 > www.988301.com >  
2-噻吩甲醛 合成中的细节(噻吩二甲基甲酰胺三氯氧磷)
2019-08-07 23:20    来源: 未知      点击:

  生产方法: 由噻吩与二甲基甲酰胺在三氯氧磷存在下缩合,经水解、中 和、精制而得。 将噻吩和二甲基甲酰胺加入反应锅中,在15℃以下缓缓加入三氯氧磷,逐渐升温至80-90℃,保温3h后,冷却至30℃,加入冰水水解。再经30%氧氧化钠中和,静置分层,水层用四氯化碳提取,提取液经洗涤脱水、回收溶剂、减压蒸馏,得2-噻吩吩醛。

  可选中1个或多个下面的关键词,搜索相关资料。也可直接点“搜索资料”搜索整个问题。

  展开全部合成过程: 将20 ml N,N-二甲基甲酰胺(0.258 mol)和16 ml噻吩(0.221 mol)同时加入到125 ml三口瓶中混合搅拌,此时反应液为无色,冰盐浴冷却下,缓慢加入24ml 三氯氧磷(0.261 mol),并不停搅拌,反应液的温度控制在15~20℃,滴加完毕后,于20℃下搅拌1h,再升温至80~95℃搅拌回流4h,此时溶液变至黑色,停止加热后冷至室温,在搅拌及冰盐浴下加入30 ml冰水剧烈放热,冷却后用40%的氢氧化钠调节PH值为5~6,再用4×30 ml苯萃取,苯层由红棕色变为无色时合并有机层,用50 ml的饱和碳酸钠洗涤,再用50 ml水洗,后加无水硫酸钠干燥,滤去硫酸钠,常压蒸去苯层,再减压蒸得浅黄色油状物噻吩甲醛22.25g,产率89.90%,香港最快更新挂牌测定其红外谱图与标准图基本一致。用气相色谱法检验其纯度达到99.90%。

  展开全部麦氏反应,上甲酰基,然后可能是加入水去处过量POCl3,然后用四氯化碳精制

  POCl3先用1:1.2左右试试看,注意的是溶剂必须无水操作,黄大仙三连肖。另外四氯化碳太毒了,你看看环二氯甲烷看看

 推荐新闻
 酷图热图
2-噻吩甲醛 合成中的细节(噻吩二甲基甲酰胺三氯氧磷)
2-噻吩甲醛 合成中的
AI赋能垂直行业领域 讯飞翻译机专业领跑同品类
AI赋能垂直行业领域
科大讯飞怎么样?翻译机产品不断升级为用户带来更好体验
科大讯飞怎么样?翻译
噻吩和nn二甲基甲酰胺合成2噻吩甲醛的方程式
噻吩和nn二甲基甲酰胺
 热点文章
Copyright © 2002-2011 DEDECMS. 织梦科技 版权所有 Power by DedeCms